什么是粘度測定法?
??粘度系指流體對流動的阻抗能力,本藥典中采用動力粘度、運動粘度或特性粘數(shù)以表示之。測定液體藥品或藥品溶液的粘度可以區(qū)別或檢查其純雜程度?! ×黧w分牛頓流體和非牛頓流體兩類。牛頓流體流動時所需切應力不隨流速的改變而改變,純液體和低分子物質(zhì)的溶液屬于此類;非牛頓流體流動時所需切應力隨流速的改變而改變,高聚物的溶液、混懸液、乳劑分散液體和表面活性劑的溶液屬于此類。
?? 粘度的測定可用粘度計。粘度計有多種類型,本藥典采用毛細管式和旋轉(zhuǎn)式兩類粘度計。毛細管粘度計因不能調(diào)節(jié)線速度,不便測定非牛頓流體的粘度,但對高聚物的稀薄溶液或低粘度液體的粘度測定影響不大;旋轉(zhuǎn)式粘度計適用于非牛頓流體的粘度測定?! ∫后w以1cm/s的速度流動時,在每1cm平面上所需切應力的大小, 稱為動力粘度,以Pa·s為單位。
??在相同溫度下,液體的動力粘度與其密度的比值,再乘10,即得該液體的運動粘度,以mm/s為單位。本藥典采用在規(guī)定條件下測定供試品在平氏粘度計中的流出時間(s),與該粘度計用已知粘度的標準液測得的粘度計常數(shù)(mm/s)相 乘,即得供試品的運動粘度。
?? 溶劑的粘度η常因高聚物的溶入而增大,溶液的粘度 η與溶劑的粘度η的比值(η/η)稱為相對粘度(η), 常用在烏氏粘度計中的流出時間的比值(T/T)來表示;當高聚物溶液的濃度較稀時,其相對粘度的對數(shù)值與高聚物溶液濃度的比值,即為該高聚物的特性粘數(shù)[η]。
??根據(jù)高聚物的特性粘數(shù)可以計算其平均分子量。 儀器用具 (1)恒溫水浴 可選用直徑30cm以上、高40cm以上的玻璃缸或有機玻璃缸,附有電動攪拌器與電熱裝置,供測定運動粘度時應能恒溫±0。1℃,供測定特性粘數(shù)時應能恒溫±0。05℃?! ?2)溫度計 分度為0。
??1℃?! ?3)秒表 分度為0。2秒?! ?4)平氏粘度計(圖1) 可根據(jù)需要分別選用毛細管內(nèi)徑為0。8±0。05、1。0±0。05、1。2±0。05、1。5±0。1或2。0±0。1mm的平氏粘度計?! ?5)旋轉(zhuǎn)式粘度計。 (6)烏氏粘度計(圖2) 除另有規(guī)定外,毛細管E內(nèi)徑為0。
??5±0。05mm,長140±5mm;測定球A的容量為3。5±0。5ml(選用流出時間在120~180秒之間為宜)?! 〉谝环?用平氏粘度計測定運動粘度或動力粘度) 照各藥品項下的規(guī)定,取毛細管內(nèi)徑符合要求的平氏粘度計1支,在支管F上連接一橡皮管,用手指堵住管口2,倒置粘度計,將管口1插入供試品(或供試溶液,下同)中,自橡皮管的另一端抽氣,使供試品充滿球C與A并達到測定線m處,提出粘度計并迅速倒轉(zhuǎn),抹去粘附于管外的供試品,取下橡皮管使連接于管口1上,將粘度計垂直固定于恒溫水浴中,并使水浴的液面高于球C的中部,放置15分鐘后,自橡皮管的另一端抽氣,使供試品充滿球A并超過測定線m,開放橡皮管口,使供試品在管內(nèi)自然下落,用秒表準確記錄液面自測定線m下降至測定線m處的流出時間。
??依法重復測定3次以上,每次測定值與平均值的差值不得超過平均值的±5%。另取一份供試品同樣操作,并重復測定3次以上。以先后兩次取樣測得的總平均值按下式計算,即為供試品的運動粘度或供試溶液的動力粘度?! ∵\動粘度(mm/s)=Kt 動力粘度(Pa·s)=10·Kt·ρ 式中 K為用已知粘度的標準液測得的粘度計常數(shù),mm/s; t 為測得的平均流出時間, s; ρ為供試溶液在相同溫度下的密度,Kg/m。
?? 第二法(用旋轉(zhuǎn)式粘度計測定動力粘度) 照各藥品項下的規(guī)定,按照儀器說明書操作,并按下式計算供試品的動力粘度?! 恿φ扯?Pa·s)=K''α 式中 K''為用已知粘度的標準液測得的旋轉(zhuǎn)式粘度計常數(shù); α為偏轉(zhuǎn)角?! 〉谌ǎㄓ脼跏险扯扔嫓y定特性粘數(shù)) 取供試品,照各品種項下的規(guī)定制成一定濃度的溶液,用3號垂熔玻璃漏斗濾過,棄去初濾液(約1ml),取續(xù)濾液(不得少于7ml)沿潔凈、干燥烏氏粘度計的管2內(nèi)壁注入B中,將粘度計垂直固定于恒溫水?。ㄋ囟瘸碛幸?guī)定外,應為25±0。
??05℃)中,并使水浴的液面高于球C,放置15分鐘后,將管口 1、3各接一乳膠管,夾住管口3的膠管,自管口1處抽氣,使供試品溶液的液面緩緩升高至球C的中部,先開放管口3,再開放管口1,使供試品溶液在管內(nèi)自然下落,用秒表準確記錄液面自測定線m下降至測定線m處的流出時間,重復測定兩次,兩次測定值相差不得超過 0。
??1秒,取兩次的平均值為供試液的流出時間(T)。取經(jīng)3號垂熔玻璃漏斗濾過的溶劑同樣操作,重復測定兩次,兩次測定值應相同,為溶劑的流出時間 (T)。按下式計算特性粘數(shù): 1nη 特性粘數(shù)[η]=──── c 式中 η為T/T; c為供試液的濃度(g/ml)。
以上是我對于這個問題的解答,希望能夠幫到大家。